引言
閃點(diǎn)是在規(guī)定的試驗條件下，液體表面上能發(fā)生閃燃的最低溫度。閃燃是液體表面產(chǎn)生足夠的蒸氣與空氣混合形成可燃性氣體時，遇火源產(chǎn)生一閃即燃的現(xiàn)象。閃點(diǎn)是可燃性液體貯存、運(yùn)輸和使用的一個安全指標(biāo)，是對易燃液體進(jìn)行正確分類、包裝和運(yùn)輸?shù)那疤?。閃點(diǎn)是表征易燃和可燃液體火災(zāi)危險性的一項重要參數(shù)，在消防工作中有著重要意義。液體生產(chǎn)、儲存廠房和庫房的耐火等級、層數(shù)、占地面積、安全疏散、防火間距、防爆設(shè)施等的確定和選擇要根據(jù)閃點(diǎn)來確定。此外，閃點(diǎn)還是選擇滅火劑和確定滅火強(qiáng)度的依據(jù)。
目前閉杯閃點(diǎn)的測試常用方法主要有 ASTM D56泰格閉口杯法，ASTM D93 賓斯基 - 馬丁閉口杯法和ASTM D6450 用連續(xù)閉杯（CCCFP）試驗儀測定閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。ASTM D6450 閉杯測試方法，由于樣品需要量小，測試速度快，安全無明火，儀器灼熱部分不與外界接觸，保證實驗員的使用安全，樣品杯易清洗，實驗精度高，重復(fù)性、再現(xiàn)性高等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的應(yīng)用。
本方法以苯甲醚為研究對象，采用 ASTM D6450用連續(xù)閉杯（CCCFP）試驗儀測定閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法測定苯甲醚的閉杯閃點(diǎn)，探討了影響閃點(diǎn)測試結(jié)果的因素，并對檢測的不確定度進(jìn)行了評定。
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
上海昌吉SYD-261A自動閉口閃點(diǎn)試驗器；苯甲醚，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2 試驗方法
溫度設(shè)定范圍 40 ~ 47 ℃，升溫速率 5.5 ℃ /min，采用標(biāo)準(zhǔn) ASTM D6450。取苯甲醚 1 mL，放入樣品杯中，升高樣品杯，進(jìn)入測試程序，儀器將自動給出待測樣品的閉杯閃點(diǎn)數(shù)值。
2 結(jié)果與討論
2.1 影響閃點(diǎn)測試結(jié)果的因素
2.1.1 儀器的位置
宜將儀器固定在處于無空氣流動位置的水平穩(wěn)固臺面上。在一個不通風(fēng)的區(qū)域進(jìn)行閃點(diǎn)測試是非常重要的，因為通風(fēng)會影響易燃蒸汽的釋放。為有效避免氣流和光線的影響，可使用防風(fēng)罩，并將儀器放在能獨(dú)立控制氣流的通風(fēng)櫥中。
2.1.2 儀器的清洗
試驗杯中殘余物以及試驗杯周圍溢出的樣品或其他殘渣都會影響下次檢測結(jié)果，每次試驗結(jié)束后都需要用石油醚等溶劑清洗樣品杯，做好電弧針、壓力傳感器和加熱盤面等器件的清潔工作。必要時可用酒精作為溶劑，清洗關(guān)鍵部件，減少器件的污染，以確保閃點(diǎn)數(shù)值的可靠性。
2.1.3 樣品的存放
樣品的存放應(yīng)盡量降低蒸汽的損失和氣壓的增大，樣品不宜長時間保持在塑料瓶一類的透氣性容器內(nèi)，揮發(fā)性物質(zhì)可能通過容器壁擴(kuò)散。樣品中揮發(fā)性組分的損失會使閃點(diǎn)測試結(jié)果偏高，應(yīng)避免裝有樣品的容器不必要的敞開，以防揮發(fā)性物質(zhì)的損失和濕氣的進(jìn)入。對于閃點(diǎn)過低的樣品應(yīng)進(jìn)行低溫保存。
2.1.4 加熱速率
閃點(diǎn)測試加熱速率過高不利于適當(dāng)?shù)臏囟绕胶夂蜆悠分幸兹冀M分的良好蒸發(fā)，會導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。加熱速度慢，測定時間長，點(diǎn)火次數(shù)多，損耗了部分蒸汽，推遲了使蒸汽和空氣的混合物達(dá)到閃點(diǎn)濃度的時間，使測定結(jié)果偏高。試驗選擇的標(biāo)準(zhǔn)加熱速率為 5.5 ℃ /min。
使 用上海昌吉SYD-261A自動閉口閃點(diǎn)試驗器， 采 用ASTM D6450 標(biāo)準(zhǔn)方法測定苯甲醚的閉杯閃點(diǎn)，閃點(diǎn)檢測結(jié)果為 45 ℃，擴(kuò)展不確定度為 0.776 ℃（k =1.984，P = 95%）。采取糾正措施，從而實時地控制計量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備測量，使之保持在規(guī)定的要求之內(nèi)，并處于長期連續(xù)的質(zhì)量控制之中。實施計量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備的期間核查，不僅可以對計量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備實施有效控制，更可以對使用計量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的檢定、校準(zhǔn)過程以及使用測量設(shè)備進(jìn)行的檢測過程實施有效的控制，以確保檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
結(jié)語
為了保證觸針式表面粗糙度測量儀一直處于準(zhǔn)確可靠的狀態(tài)，可以根據(jù)實際使用情況增加核查頻次，這樣在發(fā)現(xiàn)問題采取糾正措施時，需要復(fù)查的證書數(shù)量就不會太多。如果核查頻次多時，發(fā)現(xiàn)有可能超差的趨勢，還可以及時采取預(yù)防措施，避免質(zhì)量風(fēng)險。
掃一掃進(jìn)入手機(jī)官網(wǎng)
掃一掃關(guān)注我們
