1 背景
1.1 檢測閉口閃點(diǎn)的意義
閃點(diǎn)作為衡量石油產(chǎn)品在儲存、運(yùn)輸和處理過程中危險程度的重要物理量，和對可燃液體火災(zāi)危險性的劃分依據(jù)，在石油化工安全生產(chǎn)和理論研究中有著重要的應(yīng)用。
目前，廣泛適用的礦物絕緣油在變壓器、電抗器、互感器、套管、油斷路器等充油電氣設(shè)備中，起絕緣、散熱冷卻、滅弧和保護(hù)設(shè)備等作用。閉口閃點(diǎn)測試是電力用油檢修試驗(yàn)中重要項(xiàng)目之一。閉口閃點(diǎn)的測試，不僅能夠確定電力用油的儲存、運(yùn)輸和使用過程的防火安全措施，還能夠幫助分析判斷絕緣油品的質(zhì)量以及電氣設(shè)備內(nèi)部潛故障的診斷分析（例如閉口閃然下降 5℃以上時，設(shè)備內(nèi)部存在突發(fā)惡性故障的可能性較大）。因此，閃點(diǎn)的準(zhǔn)確測量具有重要的理論意義和實(shí)際價值。
1.2 測量技術(shù)現(xiàn)狀
目前電力絕緣油閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)方法主要有兩種， 賓 斯 基 - 馬 丁 閉 口 杯 法 和 微 量 常 閉 法。 國內(nèi)外可依從的電力用油閉口閃點(diǎn)測試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程主要有《GB/T 261-2008 閃點(diǎn)的測定 賓斯基 - 馬丁閉 口 杯 法 》《DL/T 1354-2014 電 力 用 油 閉 口 閃 點(diǎn)測 定 微 量 常 閉 法 》《Determination of flash point -Pensky-Martens closed cup method (ISO 2719:2002);German version EN ISO 2719:2002》《ASTM D6450- 2016a Standard Test Method for Flash Point byContinuously Closed Cup (CCCFP) Tester》。上述標(biāo)準(zhǔn)中均明確標(biāo)注 ：電力用油閉口閃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓公式 TC=TO+0.25(101.3-p)（式中TC 是修正后的閃點(diǎn)值，kPa ；TO 是環(huán)境大氣壓下的觀察閃點(diǎn)平均值，℃ ；p 是環(huán)境大氣壓，kPa）。公式適用范圍僅限大氣壓在 98.0kPa-104.7kPa 范圍之內(nèi)。
目前行業(yè)存在一個必須引起重視且亟待解決問題 ：在環(huán)境大氣壓 98.0kPa-104.7kPa 范圍之外的地區(qū)從事電氣絕緣油化驗(yàn)測量油樣閉口閃點(diǎn)時，測量結(jié)束后無法將測試結(jié)果修正成標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下的閉口閃點(diǎn)值。
2 結(jié)構(gòu)功能
2.1 儀器結(jié)構(gòu)
一款能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測儀，重量約 45kg，電源要求 AC380V 50Hz，最大噪 音 65dB， 內(nèi) 腔 尺 寸 300×400×500 (mm， 深 ×寬 × 高 )，外形尺寸 800×900×1700(mm，深 × 寬× 高 )。
結(jié)構(gòu)能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測儀，包括其中，所述微量閉口閃點(diǎn)全自動檢測系統(tǒng)符合《ASTM D6450-99 FlashPoint by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》與《DL/T 1354-2014 電力用油閉口閃點(diǎn)測定 微量常閉法》標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。位于腔室內(nèi)的微量閉口閃點(diǎn)全自動檢測裝置尺寸為 220×240×260(mm，深 ×寬 × 高 )。閃點(diǎn)范10℃-290℃，溫度分辨率 0.1℃，溫度精確率 ±0.2℃，重復(fù)性 1.9℃，再現(xiàn)性 3.1℃，安全電子點(diǎn)火無明火，點(diǎn)火頻率 1℃ -5℃可調(diào)節(jié)。微量閉口閃點(diǎn)全自動檢測系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，如采用ZHWB3202 微量閉口閃點(diǎn)全自動測定儀。氣壓控制系統(tǒng)由高效真空泵、電子式壓力傳感器、絕壓壓力變送器、真空計(jì)及閥門配件等構(gòu)成，基于連續(xù) PID 控制技術(shù)通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。氣壓調(diào)控范圍 70kPa-110kPa，升 壓 恢 復(fù) 速 率 升 溫 速 率 ≤ 10kPa/min， 降 壓 時 間01kPa/ → 70kPa ≤ 30min.。氣壓控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，如采用昆侖通泰電子式壓力傳感器、KZYKO-HAG 型絕壓壓力變送器、西門子微型真空泵組合而成。
溫度控制系統(tǒng)通過全封閉雙級復(fù)疊式制冷壓縮機(jī)組、風(fēng)冷式盤管冷凝器、鰭片多段式蒸發(fā)器、不同粗細(xì)的 6 根填充環(huán)保制冷劑 404A R23 毛細(xì)管、鎳鉻合金鰭片式加熱器、內(nèi)嵌式加熱元件熱力膨脹閥、干燥過濾器、電磁閥等安裝在不銹鋼腔體內(nèi)夾層中實(shí)現(xiàn)對腔內(nèi)溫度的調(diào)節(jié)，通過安裝在腔內(nèi)的溫度傳感器實(shí)現(xiàn)對溫度的監(jiān)測和反饋。溫控范圍 -40℃～ 80℃，升溫速率 1~3℃ /min，降溫速率0.7~1℃ /min?；谶B續(xù) PID 控制技術(shù)通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。溫度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，優(yōu)選采用進(jìn)口原件組裝，如美國全封閉制冷壓縮機(jī)組、丹麥“丹佛斯”熱力膨脹閥、美國“艾高”干燥過濾器、意大利“卡斯妥”電磁閥。濕度控制系統(tǒng)通過超聲波對加濕槽內(nèi)的超純水進(jìn)行揮汽化處理，然后將氣態(tài)水經(jīng)過微量控制閥通入腔室內(nèi)，通過干濕球法實(shí)現(xiàn)濕度監(jiān)測?；谶B續(xù)PID 控制技術(shù)通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。濕度控制范圍 20%-90%（抽真空時濕度無法控制）。濕度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，優(yōu)選采用美國Omega 濕度自動控制系統(tǒng)。
2.2 功能特點(diǎn)
本檢測儀主要功能模塊是微量閉口閃點(diǎn)全自動檢測，輔助功能分為氣壓、溫度、濕度、含氧量 4個測試環(huán)境氣候模擬功能模塊，能夠?qū)崿F(xiàn)氣候條件的交互模擬，達(dá)到對試驗(yàn)環(huán)境條件的控制。
2.2.1 短期功能
一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的制定或修編，是一個漫長的過程。在這期間，在中國龐大的電網(wǎng)生產(chǎn)活動中，海拔超過 300 米的絕緣油閉口閃點(diǎn)測試結(jié)果的修正依然無據(jù)可依。筆者認(rèn)為應(yīng)該通過改變試驗(yàn)條件滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求，暫時解決過渡期（修正公式的研究、重新修編規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)委會對標(biāo)準(zhǔn)的審核審批、新標(biāo)準(zhǔn)的頒發(fā)）的生產(chǎn)實(shí)際問題。該方案能將環(huán)境條件控制在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的壓強(qiáng)范圍（98.0kPa-104.7kPa）進(jìn)行測試，保證測試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修正（最簡單的是將氣壓控制在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下測試），保證在新標(biāo)準(zhǔn)修訂頒發(fā)實(shí)施之前的過渡期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)有據(jù)可依。
2.2.2 長期功能
使用通過中國計(jì)量科學(xué)研究院購買 10℃ -200℃范圍內(nèi)各梯度閉口閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)油樣，在不同氣壓變化條件下利用本檢測儀測試得到一系列的閉口閃點(diǎn)測試數(shù)據(jù)。首先對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)篩選，去除無效數(shù)據(jù)，避免后續(xù)建立的數(shù)學(xué)模型失真。其后需要利用數(shù)據(jù)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)中的修正公式的正確性和適用范圍。然后采用聚類分析、主成分回歸分析法，尋找氣候條件中各個因素的影響程度權(quán)重。同時進(jìn)基本數(shù)據(jù)處理分析（計(jì)算出數(shù)據(jù)組的平均值等基本統(tǒng)計(jì)量，繪制出直方圖、概率分布圖等）、線性回歸分析法初步嘗試尋找數(shù)據(jù)中的線性關(guān)系。在分析過程中可能還會用到插值與擬合的方法，補(bǔ)充出實(shí)際測試有限數(shù)據(jù)之外的數(shù)值。最后采用方差分析、偏回歸系數(shù)與常數(shù)項(xiàng)的檢驗(yàn)來驗(yàn)證數(shù)學(xué)模型的貼合程度。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)學(xué)建模方法，找到閉口閃點(diǎn)與氣壓的數(shù)學(xué)關(guān)系，補(bǔ)充或者修編《GB 261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點(diǎn)測試值修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓計(jì)算公式及其適用范圍。此外，通過各梯度的閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同氣壓下的實(shí)測值，此外針對整個行業(yè)在測試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對于閉口閃點(diǎn)測試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設(shè)計(jì)可以在這方面作出更多的研究可能。
結(jié)語
本文針對閉口閃點(diǎn)測試后結(jié)果修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下的修正公式適用范圍有限這個問題提出了具體的解決方法，即研制一款能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測儀。并對該檢測儀的結(jié)構(gòu)、功能、操作、注意進(jìn)行詳細(xì)的介紹。既能應(yīng)對暫時的生產(chǎn)實(shí)際難題，又能兼顧長遠(yuǎn)的研究發(fā)展需求。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本檢測儀具有如下優(yōu)點(diǎn) ：
1）能夠精確測量閉口閃點(diǎn)。
2）設(shè)計(jì)合理，彌補(bǔ)了行業(yè)空白及標(biāo)準(zhǔn)不完善的漏洞，改善了電力行業(yè)在閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)環(huán)境條件方面“靠天吃飯”農(nóng)耕式實(shí)驗(yàn)現(xiàn)狀，該檢測儀在其他行業(yè)也具推廣意義。
3）能夠?qū)h(huán)境條件控制在標(biāo)準(zhǔn)中的壓強(qiáng)范圍（98.0kPa-104.7kPa）進(jìn)行測試，保證測試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修正（最簡單的是將氣壓控制在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下測試），保證在新標(biāo)準(zhǔn)修訂頒發(fā)實(shí)施之前的過渡期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)有據(jù)可依。
4）通過各梯度的閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同氣壓下的實(shí)測值，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)學(xué)建模方法，找到閉口閃點(diǎn)與氣壓的數(shù)學(xué)關(guān)系，補(bǔ)充或者修編《GB261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點(diǎn)測試值修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓計(jì)算公式及其適用范圍。
5）能夠針對整個行業(yè)在測試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對于閉口閃點(diǎn)測試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設(shè)計(jì)可以在這方面作出更多的研究可能。
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